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高壓蒸汽滅菌器溫度與壓力校準(zhǔn)方法介紹

更新時間:2020-05-26      點擊次數(shù):4578
  我國目前尚未出臺高壓蒸汽滅菌器等相關(guān)滅菌設(shè)備計量參數(shù)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范,實驗人員在定期校驗的過程中缺少必要的技術(shù)依據(jù)。本文探討高壓蒸汽滅菌器壓力、溫度、時間等參數(shù)的校準(zhǔn)方法,為實驗猿提供多種校準(zhǔn)途徑,供安全監(jiān)管中選擇。
  一、高壓蒸汽滅菌器的基本參數(shù) 
  基本參數(shù):
  ①額定工作壓力不大于0.25MPa。
  ②滅菌工作溫度:115~138℃。
  壓力指示儀表校準(zhǔn)方法:
  為確保現(xiàn)場校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性,應(yīng)遵循下列基本原則:
  1)環(huán)境條件:
  溫度:(20±5)℃;若無法保證,可適當(dāng)放寬。但需對溫度影響進行評定,并在校準(zhǔn)結(jié)果中加以修正。
  相對濕度:不大于80%。
  2)計量標(biāo)準(zhǔn)器:
  選用的標(biāo)準(zhǔn)器其測量范圍應(yīng)大于或等于被校壓力指示儀表的測量范圍,其示值大允許誤差值應(yīng)不大于被校壓力指示儀表大允許誤差值的1/3(數(shù)字式)或1/4(模擬式)。 
  二、高壓蒸汽滅菌器壓力校準(zhǔn)方法 
  1、方法一現(xiàn)場校準(zhǔn)法
  此方法適用于手提式、立式等工作容積較小的、且具有手動放汽閥的高壓蒸汽滅菌器。通常高壓蒸汽滅菌器在放汽閥的尾部會備有金屬軟管,便于合理地排放冷空氣。因此,只需將金屬軟管與檢定用壓力校驗器連接可靠,保證氣密性,即,能按檢定規(guī)程對高壓蒸汽滅菌器的壓力指示儀表進行現(xiàn)場校準(zhǔn)。
  操作要點:
  金屬軟管的耐壓需要大于等于400kPa,若無法達到,需更換成滿足要求的壓力連接軟管,構(gòu)成校準(zhǔn)系統(tǒng)的壓力氣密性不應(yīng)超過0.1 kPa/min。
  校準(zhǔn)設(shè)備:
  標(biāo)準(zhǔn)器選用數(shù)字壓力計(不低于0.2級,上限不超過500 kPa)或精密壓力表(不低于0.4級,上限值視被檢壓力指示儀表而定),配套設(shè)備選用氣體壓力校驗器(穩(wěn)定性優(yōu)于0.02% FS,工作壓力大于600 kPa)。
  現(xiàn)場校準(zhǔn)法的壓力校準(zhǔn)上限常常受到高壓蒸汽滅菌器上安裝的安全閥額定工作壓力的限制,當(dāng)無法校準(zhǔn)到被校壓力指示儀表上限壓力時,可給出高額定工作壓力的校準(zhǔn)值。
  2、方法二直接比較法
  此方法適用于安裝有測試連接器的高壓蒸汽滅菌器。通常為大型、直接蒸汽式。
操作要點:

將壓力標(biāo)準(zhǔn)器連接于滅菌室管路中的壓力連接器上。若壓力連接器上的管螺紋與壓力標(biāo)準(zhǔn)器螺紋不配,應(yīng)采取轉(zhuǎn)接方法,確保連接可靠及氣密性要求。

校準(zhǔn)設(shè)備:

標(biāo)準(zhǔn)器推薦用數(shù)字壓力計(不低于0.2 級,上限不超過500 kPa),其使用環(huán)境應(yīng)能達到140℃,且計量性能不變或可修正。若用彈簧管式精密壓力表(不低于0.4 級,上限值視被檢壓力指示儀表而定),其允許誤差應(yīng)考慮溫度變化引起的附加誤差。

 其示值誤差ΔPn按下式計算:

ΔPn ≤ ±(δ + 0.04Δt)% ×Pm     (1)

式中:

δ-準(zhǔn)確度等級,

Δt-使用溫度與校準(zhǔn)時的溫度之差,

Pm-量程。

所有校準(zhǔn)項目僅針對壓力示值誤差。

直接比較法是用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì),由于受蒸汽工作壓力的限制,因此校準(zhǔn)點不能按規(guī)程覆蓋壓力指示儀表的量程,只能依托壓力控制器或溫度控制器,在滅菌器使用壓力或溫度范圍內(nèi)確定壓力校準(zhǔn)點。再由于滅菌器在選定的工作壓力時要求應(yīng)能恒壓,但實際做不到,總有壓力波動,因此校準(zhǔn)時就必須要求讀數(shù)迅速、準(zhǔn)確,且采用多次讀數(shù)求平均值的方法確定校準(zhǔn)結(jié)果。

校準(zhǔn)結(jié)果處理:

壓力示值誤差

ΔP = Pa-Pn        (2)

式中:

ΔP-被校壓力指示儀表示值誤差,kPa;

Pa-被校壓力指示儀表示值讀數(shù)平均值,kPa;

Pn-標(biāo)準(zhǔn)器示值讀數(shù)平均值,kPa。

3、方法三實時比較法

此方法適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器,標(biāo)準(zhǔn)器采用無線測量連接方式。

操作要點:

標(biāo)準(zhǔn)器按使用說明書要求設(shè)置工作程序,完成后直接放置到滅菌室靠近被檢壓力指示儀表處,啟動滅菌器,達到正常工作狀態(tài)時即可進行校準(zhǔn)工作。校準(zhǔn)過程中同樣應(yīng)注意高壓蒸汽滅菌器壓力波動對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

校準(zhǔn)設(shè)備:

壓力無線測量系統(tǒng)(準(zhǔn)確度不低于0.2 級,測量上限不大于500 kPa,使用環(huán)境不低于140℃),能實時測量壓力并顯示、記錄測量結(jié)果。

實時比較法同樣采用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì),因此其校準(zhǔn)方法和直接比較法是相同的。標(biāo)準(zhǔn)器示值一般由電腦按時間間隔直接采集并記錄,校準(zhǔn)中只需記錄被檢壓力指示儀表的示值。與直接比較法相比,其安裝位置靈活,操作方法簡單,適用性更強,且校準(zhǔn)過程中利用微機做為顯示記錄設(shè)備,因此校準(zhǔn)過程直觀、可控,客戶更易接受。校準(zhǔn)結(jié)果處理按公式(2)。

4、方法四記錄比較法

此方法同樣適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器,操作要點同實時比較法。標(biāo)準(zhǔn)器采用記錄式壓力無線測量系統(tǒng),其技術(shù)指標(biāo)要求不變。與實時比較法所采用的標(biāo)準(zhǔn)器相比,其體積更小,適用于更小的工作空間,但記錄式缺少實時測量數(shù)據(jù)傳輸功能,無法準(zhǔn)確掌握校準(zhǔn)過程,只能被動接受記錄結(jié)果。為使測量結(jié)果可靠,常需延長校準(zhǔn)時間,或當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果不甚滿意時,常需進行多次操作以獲得校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)結(jié)果處理同樣按公式(2)。

三、高壓蒸汽滅菌器溫度校準(zhǔn)方法

將溫度傳感器置于被校高壓滅菌器的中心點位置,并讓高壓滅菌器進行一次完整的滅菌過程,升溫過程中,注意將滅菌器腔體內(nèi)空氣*排出。達到滅菌溫度后,每2min測試一組數(shù)據(jù),測試30min,得到15組數(shù)據(jù),溫度波動度為測得的15組數(shù)據(jù)中的實際溫度大值減去實際溫度小值,除以2,并冠以“±”表示。GB/T30690-2014提出滅菌循環(huán)中,滅菌溫度范圍的實測值一般不高于設(shè)定值3℃,壓力范圍應(yīng)與實測溫度范圍相對應(yīng)。同時考慮測量不確定度應(yīng)小于被測設(shè)備大允許示值誤差的五分之一到三分之一之間,即0.6~1.0℃。本文著重討論不同容積的高壓滅菌器在兩種常見校準(zhǔn)方法下的中心點溫度、壓力校準(zhǔn)結(jié)果,校準(zhǔn)環(huán)境溫度為20.0~21.0℃,環(huán)境相對濕度為45%~50%。

溫度常見的校準(zhǔn)方法有以下兩種: 

方法一:無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器校準(zhǔn)法

無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器是將傳感器采集到的溫度及壓力數(shù)據(jù)記錄在采集器內(nèi)。測試前,無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器設(shè)置相應(yīng)的程序,將該采集器置于被校滅菌器腔體中心點位置進行校準(zhǔn)。測試結(jié)束后,通過計算機配套的信號轉(zhuǎn)換器以及軟件讀取記錄的數(shù)據(jù)。目前,該類數(shù)據(jù)采集器的溫度測試準(zhǔn)確度為±0.1℃、壓力測試準(zhǔn)確度為±0.1KPa,一次可記錄近2萬個數(shù)據(jù),工作動力為設(shè)備內(nèi)的鋰電池,使用壽命為5年左右。這種校準(zhǔn)方式是由于沒有引入外部連接線,滅菌器腔體密封完好,確保數(shù)據(jù)真實可靠,該設(shè)備可直接測得滅菌器腔體內(nèi)的實際壓力值,但該套裝置的初期成本達數(shù)十萬元,且使用壽命也僅在五年左右,需要通過電腦讀取分析采集數(shù)據(jù),如需實時監(jiān)測數(shù)據(jù),則需投入更高的資金。因而,該類裝置在基層計量校準(zhǔn)機構(gòu)、滅菌器用戶等群體中并沒有得以廣泛推廣。

方法二:熱電偶校準(zhǔn)

熱電偶是常見的測溫傳感器,測試前,將較細(xì)的T型熱電偶(一般線徑≤1.0mm)一端置于高壓蒸汽滅菌器腔體中心點,蓋好高壓蒸汽滅菌器,并盡量使其密封,高壓蒸汽滅菌器開始工作后,有少量蒸汽通過熱電偶引出口溢出,但高壓蒸汽滅菌器仍可繼續(xù)升溫工作,升溫過程中,將滅菌器腔體內(nèi)的空氣*排出,當(dāng)高壓蒸汽滅菌器處于滅菌狀態(tài)時,通過數(shù)據(jù)采集器對溫度數(shù)據(jù)進行采集。根據(jù)Antoine方程將測得的溫度數(shù)據(jù)換算為理論壓力值,并與無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器測得的數(shù)據(jù)進行對比。該方法使用目前廣泛使用的熱電偶,使高壓蒸汽滅菌器的校準(zhǔn)變得方便簡單,但由于熱電偶的引入,使得整個滅菌過程中始終有漏氣點的存在,在一定程度上會對測試結(jié)果有所影響。 

四、小結(jié)

在四種壓力校準(zhǔn)方法比較來看,實時比較法具有突出的優(yōu)勢,不僅操作簡單,而且校準(zhǔn)過程可視。鍋內(nèi)壓力波動可采用同步讀數(shù)的方法予以減小,校準(zhǔn)結(jié)果可靠,不確定度小。采用熱電偶對高壓蒸汽滅菌器進行校準(zhǔn)時,存在小漏氣孔,溫度校準(zhǔn)存在一定偏差。無論采用無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器,還是采用熱電偶對高壓蒸汽滅菌器進行校準(zhǔn)時,其升溫過程均符合Clausius-Clapeyron方程。

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